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凱氏定氮儀|定氮儀|消化爐

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凱氏定氮儀測氮方法

作者:祎鴻儀器 點擊率: 發布時間:2017-06-16 13:38:00

  在研究凱氏定氮儀測氮方法之前,我們了解下凱氏定氮儀:適用于食品、飲料、醫藥、農林漁業、礦山、化工等生產企業,以及高等院校、科研院所、環境監測、土肥站、農機站、質量監督檢驗等科研檢測單位對食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學沉淀物等樣品中對氮(蛋白質)含量的智能化測定。

我們來看下氮與蛋白質之間的關系,

氮與蛋白質的關系是怎么樣的呢?蛋白質轉換系數:

1)一切蛋白質都含N元素,且各種蛋白質的含氮量很接近,平均為16%

2)蛋白質系數:任何生物樣品中每1gN的存在,就表示大約有1/16%=6.25g蛋白質的存在, 6.25常稱為蛋白質常數       

         

種類

蛋白質轉換系數

乳制品

6.38

面粉

5.70

高粱

6.24

 

花生

5.46

 

大豆及其制品

5.71

 

肉與肉制品

6.25

 

大麥、小米

5.83

 

芝麻、向日葵

5.30

了解好氮與蛋白質的轉化關系后,我們來討論下凱氏定氮儀測氮的方法

凱氏定氮儀測量樣品中氮(蛋白質)含量主要經過三個步驟;

第一步:消解  目的是將有機物中的胺根在高溫和催化劑CuSO4,濃H2SO4 作用下反應,生成(NH4)2SO4

反應方程式:

    2NH2-+H2SO4+2H+=(NH4)2SO4

第二步 蒸餾  目的是將消解完成的樣品在凱氏定氮儀中與堿發生反應,通過蒸餾釋放出NH3 

反應方程式:  

    (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

反應完成后,用H3BO3 溶液收集蒸餾釋放出NH3

反應方程式:

    2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

第三步 滴定    目的是將收集的NH3通過已知含量的標準酸滴定,反算出NH3的含量;

反應方程式:

    (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

    (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

單位注解:

 N:樣品中蛋白質的百分含量;

V:樣品消耗硫酸或鹽酸標準液的體積,ml

V空白:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準溶液的體積,ml

C:硫酸或鹽酸標準溶液的當量濃度

M:稱量樣品的重量,g

氮含量計算公式:

 

根據這三大步驟,就基本了解了凱氏定氮儀測氮的方法,凱氏定氮法要注意有以下幾點

1、  不同的樣品測試氮含量,由于樣品特性不一樣,消解的溫度段設置是不一樣的,對消解儀的加熱溫度均勻性和控溫要求特別高,如果有掛壁等現象,對試驗數據是用影響的,推薦參考消解儀方案書

2、  其次是對凱氏定氮儀回收率的要求,如何保證回收率,同樣是考核試驗數據準確性的一個指標。影響回收率的主要因素有,蒸餾時間、加堿、硼酸是否過量,再次提到消解是否完全,儀器的密封性。冷卻水水流、水壓、水溫是否過高(正常水溫不要操作37度,否則氨氣會逃逸)。推薦參考凱氏定氮儀技術方案書,了解如何保證凱氏定氮儀回收率。

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