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凱氏定氮儀測(cè)氮方法
在研究凱氏定氮儀測(cè)氮方法之前，我們了解下凱氏定氮儀：適用于食品、飲料、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè)、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè)，以及高等院校、科研院所、環(huán)境監(jiān)測(cè)、土肥站、農(nóng)機(jī)站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等科研檢測(cè)單位對(duì)食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對(duì)氮（蛋白質(zhì)）含量的智能化測(cè)定。
我們來(lái)看下氮與蛋白質(zhì)之間的關(guān)系，
氮與蛋白質(zhì)的關(guān)系是怎么樣的呢？蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)：
（1）一切蛋白質(zhì)都含N元素，且各種蛋白質(zhì)的含氮量很接近，平均為16%；
（2）蛋白質(zhì)系數(shù)：任何生物樣品中每1g元N的存在，就表示大約有1/16%=6.25g蛋白質(zhì)的存在， 6.25常稱(chēng)為蛋白質(zhì)常數(shù)
| 種類(lèi) | 蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù) |
乳制品 | 6.38 | |
面粉 | 5.70 | |
高粱 | 6.24 | |
| 花生 | 5.46 |
| 大豆及其制品 | 5.71 |
| 肉與肉制品 | 6.25 |
| 大麥、小米 | 5.83 |
| 芝麻、向日葵 | 5.30 |
了解好氮與蛋白質(zhì)的轉(zhuǎn)化關(guān)系后，我們來(lái)討論下凱氏定氮儀測(cè)氮的方法
凱氏定氮儀測(cè)量樣品中氮（蛋白質(zhì)）含量主要經(jīng)過(guò)三個(gè)步驟；
第一步：消解 目的是將有機(jī)物中的胺根在高溫和催化劑CuSO4，濃H2SO4 作用下反應(yīng)，生成(NH4)2SO4
反應(yīng)方程式：
2NH2-+H2SO4+2H+=(NH4)2SO4
第二步 蒸餾 目的是將消解完成的樣品在凱氏定氮儀中與堿發(fā)生反應(yīng)，通過(guò)蒸餾釋放出NH3 ；
反應(yīng)方程式：
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
反應(yīng)完成后，用H3BO3 溶液收集蒸餾釋放出NH3，
反應(yīng)方程式：
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
第三步 滴定 目的是將收集的NH3通過(guò)已知含量的標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，反算出NH3的含量；
反應(yīng)方程式：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
單位注解：
N：樣品中蛋白質(zhì)的百分含量；
V：樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；
V空白：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
C：硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度
M：稱(chēng)量樣品的重量，g；
氮含量計(jì)算公式：
根據(jù)這三大步驟，就基本了解了凱氏定氮儀測(cè)氮的方法，凱氏定氮法要注意有以下幾點(diǎn)
1、 不同的樣品測(cè)試氮含量，由于樣品特性不一樣，消解的溫度段設(shè)置是不一樣的，對(duì)消解儀的加熱溫度均勻性和控溫要求特別高，如果有掛壁等現(xiàn)象，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)是用影響的，推薦參考消解儀方案書(shū)。
2、 其次是對(duì)凱氏定氮儀回收率的要求，如何保證回收率，同樣是考核試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的一個(gè)指標(biāo)。影響回收率的主要因素有，蒸餾時(shí)間、加堿、硼酸是否過(guò)量，再次提到消解是否完全，儀器的密封性。冷卻水水流、水壓、水溫是否過(guò)高（正常水溫不要操作37度，否則氨氣會(huì)逃逸）。推薦參考凱氏定氮儀技術(shù)方案書(shū)，了解如何保證凱氏定氮儀回收率。
