當(dāng)前位置：首頁(yè) > 新聞動(dòng)態(tài)
動(dòng)物魚(yú)類(lèi)蛋白質(zhì)的測(cè)定方法
作者：祎鴻儀器 點(diǎn)擊率： 發(fā)布時(shí)間：2017-11-20 17:48:00
魚(yú)粉是一種重要的蛋白質(zhì)原料，其安全性問(wèn)題不能忽略。安全性主要體現(xiàn)在是否有藥物和有毒物質(zhì)殘留，具體檢測(cè)的指標(biāo)包括新鮮度、藥物殘留、衛(wèi)生指標(biāo)等。魚(yú)粉的新鮮度差，會(huì)嚴(yán)重降低魚(yú)粉的品質(zhì)，甚至喪失飼用價(jià)值。筆者著重討論可標(biāo)識(shí)魚(yú)粉新鮮度的揮發(fā)性鹽基氮（ＶＢＮ）含量的檢測(cè)。
ＶＢＮ是指動(dòng)物性食物由于酶和細(xì)菌的作用，
在腐敗過(guò)程中，蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及含氮胺類(lèi)物質(zhì)。此類(lèi)物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定從而計(jì)算含量。本試驗(yàn)根據(jù)此原理，在半微量檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上改良，使檢測(cè)更簡(jiǎn)易、快捷。
１試劑
１．１１％氧化鎂混懸液
分析純氧化鎂１．０ｇ溶于１００ｍＬ蒸餾水中，振搖成混懸液。
１．２２％硼酸吸收液
分析純硼酸２ｇ溶于１００ｍＬ蒸餾水。
１．３０．１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液
吸取分析純鹽酸８．３ｍＬ，用蒸餾水定容至
１０００ｍＬ，用無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定。１．４０．０１ｍｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液
用０．１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。
１．５混合指示劑
甲基紅０．１％乙醇溶液，溴甲酚綠０．５％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存３個(gè)月以?xún)?nèi)。
２儀器
２．１全自動(dòng)凱氏定氮儀２．２磁力攪拌器２．３離心機(jī)２．４消化管
２．５滴定管最小分度０．０１ｍＬ３分析步驟３．１樣品處理
稱(chēng)取１０ｇ魚(yú)粉（精確至±０．０００１）于２５０ｍＬ錐形瓶中，加１００ｍＬ（Ｖ總）蒸餾水，于磁力攪拌器上攪拌３０ｍｉｎ，４０００ｒ／ｍｉｎ。
３．２蒸餾滴定
吸取２０．０ｍＬ２％硼酸吸收液于錐形瓶中，加混合指示劑２￣３滴，使ＫＤＮ－２Ｃ型定氮儀的冷凝管末端浸入此溶液。準(zhǔn)確吸取１０．０ｍＬ（Ｖ分）上述樣品清液于消化管中，加少量蒸餾水沖洗，再加入１０ｍＬ１％的氧化鎂溶液，蒸餾至１５０ｍＬ（約
５ｍｉｎ）。吸收液立即用０．０１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴
定，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)，同時(shí)做試劑空白。
４計(jì)算
揮發(fā)性鹽基氮（Ｗ）以每１００ｇ樣品含氮ｍｇ數(shù)表示。
Ｗ（ｍｇ／１００ｇ）＝Ｃ×（Ｖ１－Ｖ２）×１４ｍ×
（Ｖ分取／Ｖ總）×１００
Ｗ－樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，ｍｇ／１００ｇ；Ｖ１－測(cè)定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ｍＬ；Ｖ２－試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ｍＬ；Ｃ－鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，ｍｏｌ／Ｌ；
１４－與１．００ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［ｃ（ＨＣｌ）＝１．０００ｍｏｌ／Ｌ］相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，ｍｇ；
檢測(cè)分析
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎａｎｄＡｎａｌｙｓｉｓ
ｍ－樣品質(zhì)量，ｇ。
結(jié)果的表述：取兩次結(jié)果的平均值，保留３位有效數(shù)字。
溫度對(duì)ＶＢＮ含量的影響
磁力攪拌過(guò)程也要維持一定的溫度，溫度越高，ＶＢＮ含量越大，檢驗(yàn)的誤差越大（表２）。
５允許差
相對(duì)誤差≤１０％。
溫度ＶＢＮ（ｍｇ／１００ｇ）
１０５１０８１２２１５４
２０℃２５℃３０℃３２℃
６影響因素
６．１時(shí)間
ＶＢＮ的檢測(cè)反映的是魚(yú)粉腐敗過(guò)程所產(chǎn)生的
氨以及胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì)，因此，離心后的樣液應(yīng)馬上檢測(cè)。筆者以粗蛋白質(zhì)含量為６５％的進(jìn)口秘魯魚(yú)粉為例，對(duì)比時(shí)間對(duì)ＶＢＮ含量的影響（表１）。
時(shí)間
以上表明，磁力攪拌中控制溫度在２０￣２５℃最佳。
７其他
７．１魚(yú)粉執(zhí)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（魚(yú)粉ＧＢＴ１９１６４－２００３）
主要技術(shù)參數(shù)
項(xiàng)目粗蛋白質(zhì)／％
時(shí)間對(duì)ＶＢＮ含量的影響
ＶＢＮ（ｍｇ／１００ｇ）
１７５１５８１３３１１２１０６１０５
魚(yú)粉ＧＢＴ１９１６４－２００３
指標(biāo)
特級(jí)品一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品
２ｈ１ｈ０．５ｈ１０ｍｉｎ５ｍｉｎ３ｍｉｎ
≥６５≥６０≥５５≥５０≤１５０
揮發(fā)性鹽基氮ＶＢＮ（ｍｇ／１００ｇ）≤１１０≤１３０≤１５０
７．２本檢測(cè)方法可推廣應(yīng)用至其他的動(dòng)物性蛋
以上表明，試液應(yīng)在５ｍｉｎ以?xún)?nèi)進(jìn)行測(cè)定。
白質(zhì)飼料，例如血漿蛋白粉、血球蛋白粉，等等。
