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凱氏定氮儀|定氮儀|消化爐

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植物葉片全氮含量的測定方法

作者:祎鴻儀器 點(diǎn)擊率: 發(fā)布時(shí)間:2017-11-12 14:20:00
植物葉片是多年生常綠木本植物,僅憑經(jīng)驗(yàn)難以準(zhǔn)確掌握植株的營養(yǎng)狀況,必須同時(shí)進(jìn)行樹體營養(yǎng)診斷分析,才能做到準(zhǔn)確判斷樹體營養(yǎng)水平,實(shí)現(xiàn)定量、高效、平衡施肥。氮是植物需求量最大的礦物質(zhì)營養(yǎng)元素,同時(shí)也是植物個(gè)體乃至自然生態(tài)系統(tǒng)和人工生態(tài)系統(tǒng)(包括農(nóng)業(yè)系統(tǒng))生長最常見的限制因子。氮素是作物生長的重要營養(yǎng)元素之一,通過測定不同區(qū)域、不同部位和不同程度的植物葉片葉片中氮的含量,可以監(jiān)測土壤營養(yǎng)的動態(tài)變化,從而達(dá)到高效施肥與高效利用肥料的目的,也可以為研發(fā)推廣植物易缺乏營養(yǎng)元素的高效增補(bǔ)措施和開發(fā)專用多元素平衡肥料提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

  1 實(shí)驗(yàn)部分

  1.1 植物葉片葉片氮含量的測定方法 本實(shí)驗(yàn)采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法凱氏定氮法,以硫酸銅和硫酸鉀作為催化劑,加入濃硫酸消解植物葉片葉片樣品,用全自動凱氏定氮儀來測定氮的含量。

  1.2 實(shí)驗(yàn)原理 全氮的測定采用凱氏消解方法,用硫酸銅和硫酸鉀作為催化劑,加入濃硫酸消煮,在高溫下將植物葉片葉片中的含氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜@,然后用氫氧化鈉堿化,加熱蒸餾出氨,經(jīng)硼酸吸收后,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定而計(jì)算全氮量。反應(yīng)原理如下:

  (NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑;

  NH3+H3BO3→NH4H2BO3;

  NH4H2BO3+HCl→H3BO3+NH4Cl。

  計(jì)算系統(tǒng)根據(jù)下列公式計(jì)算含氮量:

  N(%)=14.01×C ×(V-VO)/1000W

  式中:C=標(biāo)準(zhǔn)酸濃度(mol/L);

  W=樣品質(zhì)量(g);

  VO=空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL);

  V=樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)。

  1.3 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

  1.3.1 儀器  pH計(jì);電子分析天平;電熱鼓風(fēng)干燥箱;凱氏消解儀;全自動凱氏定氮儀

  1.3.2 試劑 硫酸鉀與硫酸銅質(zhì)量比為10∶1混合催化劑;濃硫酸(AR);400g/L NaOH溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;20g/L硼酸溶液;0.0400mol/L 1/2 NaB4O7標(biāo)準(zhǔn)溶液;1mol/L鹽酸溶液;0.04mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

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  1.4 樣品處理

  1.4.1 植物葉片葉片樣品采摘 在果樹東南西北方向上的上中下各部位各摘取10~20葉片,混合裝入保鮮袋中。

  1.4.2 植物葉片葉片樣品制備 為了確保葉片營養(yǎng)不損失,采摘的葉片樣品宜在24h內(nèi)制備好或放在4℃左右的冰箱里存放。植物葉片葉片制備分為清洗和烘干2個(gè)部分:(1)清洗:將葉片依次放在0.1%的洗潔劑溶液、自來水、0.2%鹽酸溶液、自來水里清洗,最后用蒸餾水洗凈,整個(gè)過程不宜超過2min;(2)烘干:將洗凈的葉片平鋪在托盤里,放進(jìn)烘箱,在105℃殺青30min,之后在65℃連續(xù)烘24h。烘好的樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,裝入密封樣品袋里中備用。

  1.4.3 消解 用減量法稱取烘干后制備樣品0.2g(精確到0.000 1g),用紙槽送入到消解管底部,然后加1.0g混合加速劑,搖勻,再加入5mL濃硫酸,混勻。將消解管放在石墨消解槽中,開電源,打開冷凝水源,調(diào)溫,一般150℃預(yù)熱約1h,后調(diào)溫至400℃消解1.5h(為不至讓溫度升值過快,過高,可以先調(diào)溫到380℃左右,后再升至400℃保持1.5h),待消解管冷卻后取出,以供氮的測定。

  1.5 全氮測定 將各試劑分別裝入凱氏定氮儀中相應(yīng)的試劑桶中。測定過程為:打開儀器電源,開冷凝水,儀器初始化;測定前放一空定氮管在儀器置管架上,且應(yīng)盛有少量的水。然后手動調(diào)試,依次進(jìn)行加堿,加硼酸,蒸餾,滴定,排液。

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