土壤水解性氮的測定方法
作者：祎鴻儀器 點擊率： 發布時間：2017-11-11 20:09:00
土壤水解性氮的測定通常采用堿解擴散法，通常做法是在擴散皿中，用1.8 mol/L氫氧化鈉（水稻土和經常淹水的土壤用1.2 mol/L氫氧化鈉）水解土壤，然后將其放置在40 ℃恒溫箱中（24±0.5） h后取出滴定。但該法有如下缺點：擴散時間長，操作繁瑣，玻璃板和擴散皿之間有時密封不嚴使氨氣逸出，且內外室之間容易污染。而堿解蒸餾法則能避免這些問題，且可提高速度和檢測數據的精準度。現將凱式定氮儀堿解蒸餾法介紹如下，以為土壤水解性氮測定提供參考。
1 材料與方法
1.1 試驗原理
將土壤樣品放在消化管中，用氫氧化鈉和鋅-硫酸亞鐵還原劑進行水解，使易水解氮和硝態氮在堿性條件下還原成氨逸出，蒸餾出的氨被吸收在2%硼酸溶液中，后用標準酸進行滴定[3]。
1.2 試劑與儀器
?。?）化學試劑。4 mol/L的氫氧化鈉溶液；1∶5的鋅-硫酸亞鐵還原劑；0.01 mol/L鹽酸標準溶液；定氮混合指示劑；2%硼酸溶液；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。
（2）儀器：凱式定氮儀；250 mL消化管；250 mL三角瓶。
1.3 分析步驟
?。?）稱取過60號篩的風干土樣1 g（精確到0.001 g）置于消化管中，加入1 g鋅-硫酸亞鐵還原劑，加入4 mol/L氫氧化鈉10 mL。同時做空白試驗。
?。?）接通電源，打開冷凝水，將沒有樣品的消化管放入蒸餾器上，關上安全門，把空的三角瓶放到接收臺上，空蒸管道4 min，2次。
（3）將裝有樣品的消化管放入蒸餾器，再將裝有10 mL硼酸的250 mL三角瓶放到蒸餾器的接收座上，開始蒸餾，蒸餾時間4 min。
（4）蒸餾完成后取下接收瓶，用0.01 mol/L鹽酸標準溶液滴定，溶液由藍色至微紅色。
2 結果與分析
2.1 不同氫氧化鈉的濃度對測定結果的影響
使用空蒸餾管蒸餾4 min后，測定管中水量，10次測量水量分別為11.5、13.5、13.0、12.0、13.2、11.5、12.4、11.8、10.8、12.5 mL，平均為12.22 mL。
取國家的標準土樣GBW07142a和GBW07458 2個樣品，在消化管中加入4 mol/L氫氧化鈉10 mL后，一種是加入25 mL水，使氫氧化鈉濃度為0.85 mol/L，一種是不加入水，氫氧化鈉濃度為1.8 mol/L，后分別用堿解蒸餾法進行測定，測定結果見表1?？梢钥闯?，氫氧化鈉的濃度對測定結果的影響很大，氫氧化鈉的濃度過低時，水解不完全，檢測結果低；氫氧化鈉的濃度過高時，某些難水解的蛋白質發生部分水解，檢測結果偏高[2]。堿解蒸餾法測定時，氫氧化鈉濃度為4 mol/L[3]，不加水的情況下，消化管中氫氧化鈉的濃度為1.8 mol/L，符合堿解擴散法中氫氧化鈉濃度，并且檢驗結果在標物標準值范圍內。
2.2 蒸餾時間對測定結果的影響
選擇不同蒸餾時間（3、4、5 min）對取國家的標準土樣GBW07142a和GBW07458 2個樣品進行測定，結果見表2。可以看出，當蒸餾時間為4、5 min時，檢驗結果在標物標準值范圍內，蒸餾時間為3 min時結果偏低，說明，蒸餾時間為4 min水解就已經完全，所以，在以后的試驗過程中蒸餾時間可選擇4 min。
2.3 2種測定方法對比試驗
用林業行業標準LY/T1229-1999堿解擴散法和堿解蒸餾法對隨機抽取的20個土壤樣品進行試驗（n=5）。可以看出，2種方法測定土壤水解性氮，結果完全在分析誤差范圍內，所有相對差值均低于5%，沒有顯著性的差異。
3 結論與討論
試驗結果表明，用堿解蒸餾法測定土壤水解性氮，達到了林業行業標準LY/T1229-1999堿解擴散法的效果，使水解時間由24 h降低到了4 min，真正達到了節時高效的目的，且操作簡便，準確度高，適合于批量檢測水解性氮的過程中選用。
上一篇：凱氏定氮儀蒸餾時間對樣品的影響 下一篇：植物全氮的檢測方法
