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半自動(dòng)定氮儀的校準(zhǔn)方法
作者：祎鴻儀器 點(diǎn)擊率： 發(fā)布時(shí)間：2017-11-07 13:20:00
首先先解釋下半自動(dòng)定氮儀的定義及用途：是一款自動(dòng)加酸加堿加稀釋液的蒸餾裝置，滴定過程是需要手動(dòng)完成，并通過人工計(jì)算氮含量的凱氏定氮儀器。適用于食品、飲料、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè)、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè)，以及高等院校、科研院所、環(huán)境監(jiān)測(cè)、土肥站、農(nóng)機(jī)站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等科研檢測(cè)單位對(duì)食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對(duì)蛋白質(zhì)含量的智能化測(cè)定。
校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品硫酸銨（含氮量是已知的），硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、然后通過計(jì)算出氮含量，所以是校準(zhǔn)凱氏定氮儀的標(biāo)準(zhǔn)樣品。值得重點(diǎn)提醒的兩點(diǎn)：1、選擇（分析純）高純度硫酸銨 2、硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)2小時(shí)的烘干處理。
校準(zhǔn)步驟如下：
1.稱量烘干的硫酸銨樣品（分析純），樣品稱量范圍與標(biāo)準(zhǔn)酸滴定濃度有關(guān)系的。比如我們的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度為0.168mol/L，稱量硫酸銨0.1g左右即可（保留五位有效數(shù)字）
2.蒸餾滴定：由于是半自動(dòng)凱氏定氮儀，無法選擇邊蒸餾邊滴定的方法，只能是先蒸餾后手動(dòng)滴定的方法。加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾3-8min。（校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2，所以參考值一般在20.99----21.39之間。）
通過已知標(biāo)準(zhǔn)樣品硫酸銨的氮含量，經(jīng)過蒸餾滴定來校準(zhǔn)半自動(dòng)凱氏定氮儀的重復(fù)性、回收率、儀器精度等性能指標(biāo)。
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