凱氏定氮儀滴定
作者:祎鴻儀器 點(diǎn)擊率: 發(fā)布時間:2017-10-28 19:29:00
凱氏定氮儀滴定過程是用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸(鹽酸或則硫酸)與(NH4)2B4O7進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),標(biāo)準(zhǔn)酸滴定反應(yīng)方程式:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
滴定有三種解決方案:第一種手動滴定法,將配好的標(biāo)準(zhǔn)酸通過滴定管用手動添加的方法,觀察收集液的顏色變化,直到收集液與標(biāo)準(zhǔn)酸反應(yīng)的顏色從微紅(硼酸指示劑)--藍(lán)色(氨氣)--灰白(這個根據(jù)經(jīng)驗(yàn)判斷),有經(jīng)驗(yàn)值成分在,所以測試的數(shù)據(jù)有人為的因素。
第二種通過RGB(三基色顏色傳感技術(shù)),自動滴定方法,邊蒸餾邊收集邊滴定,這種方法是非常主流的全自動凱氏定氮儀法。(此方法在測氮含量0.1-200mgN時,經(jīng)過計量校準(zhǔn)部門鑒定是沒問題的,如果氮含量不在此范圍內(nèi),就要考慮第三種方法了)這種方法如果測量氮含量非常低,越低對顏色傳感器的要求越高。
第三種使用PH電極判斷滴定終點(diǎn),電位空白法進(jìn)行終點(diǎn)判定,摒棄了傳統(tǒng)電位法利用PH緩沖液對電極斜率標(biāo)定的落后方法,提升簡化了操作步驟,減少了對電極繁瑣的維護(hù)工作.傳統(tǒng)電位法在測試之前需要用標(biāo)準(zhǔn)的PH緩沖液對電極斜率進(jìn)行校正,需要溫度傳感器對電極的測量值進(jìn)行修正。電位空白法不需要利用緩沖液對電極進(jìn)行校正.(這種方法是不會受外界顏色干擾,對測試的數(shù)據(jù)更加精確,特別是適合氮含量低于0.1毫克時,甚至更低氮含量滴定時具有明顯優(yōu)勢。)
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